N-甲酰嗎啉（N-formylmorpholine, 簡(jiǎn)稱NFM）是一種重要的有機(jī)溶劑和精細(xì)化工原料，因其良好的溶解性、較高的沸點(diǎn)和相對(duì)較低的毒性和腐蝕性而被廣泛應(yīng)用于多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域，如芳烴抽提、丁烯提濃以及天然氣脫硫等工藝中。NFM的生產(chǎn)工藝主要涉及以嗎啉和甲酸甲酯為原料的酯化反應(yīng)，通常在催化劑的存在下進(jìn)行。以下是一種典型的N-甲酰嗎啉的生產(chǎn)工藝流程：
原料準(zhǔn)備：
- 嗎啉：一種六元環(huán)狀含氮化合物，作為反應(yīng)的胺基組分。
- 甲酸甲酯：甲酸的甲酯，作為酰化劑，提供甲酰基團(tuán)。
催化劑選擇：
- 酯交換催化劑的選擇對(duì)反應(yīng)效率至關(guān)重要，常用的催化劑包括醇鈉、醇鉀、有機(jī)錫、鈦酸酯及其復(fù)配物，例如甲醇鈉、甲醇鉀、鈉、鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、二丁基氧化錫、二辛基氧化錫、鈦酸丁酯等。
反應(yīng)條件：
- 質(zhì)量比：?jiǎn)徇图姿峒柞サ馁|(zhì)量比通常為1.30~1.74:1，以確保充分的?；磻?yīng)。
- 催化劑用量：催化劑的添加量一般為原料總重量的0.5%~5%，以促進(jìn)酯交換反應(yīng)。
- 反應(yīng)壓力：反應(yīng)可在常壓至0.6Mpa的范圍內(nèi)進(jìn)行。
- 反應(yīng)溫度：適宜的反應(yīng)溫度范圍為30~120℃，以平衡反應(yīng)速率和副反應(yīng)的抑制。
- 反應(yīng)時(shí)間：反應(yīng)時(shí)間通常設(shè)定在2~6小時(shí)之間，以保證反應(yīng)的完全性。
分離純化：
- 間歇分離工藝：
- 甲酸甲酯的分離回收：通過(guò)精餾，操作壓力在0.1~0.2Mpa，反應(yīng)釜溫度控制在68~82℃，塔頂收集甲酸甲酯餾分。
- 甲醇的分離回收：改變精餾壓力為常壓，反應(yīng)釜溫度升至68~130℃，塔頂收集甲醇。
- 嗎啉的分離回收：粗產(chǎn)品過(guò)濾去除催化劑，然后在0.09~0.099MPa的真空度下進(jìn)行精餾，反應(yīng)釜溫度130~155℃，塔頂收集嗎啉。
- N-甲酰嗎啉的獲得：保持上述真空度，反應(yīng)釜溫度提升至155~165℃，塔頂收集N-甲酰嗎啉。
- 連續(xù)分離工藝：
- 類似于間歇分離，但整個(gè)過(guò)程在連續(xù)流動(dòng)的設(shè)備中進(jìn)行，包括閃蒸罐、蒸發(fā)器、輕組分塔和真空產(chǎn)品塔等，以提高效率和減少能耗。
產(chǎn)品質(zhì)量：
- 生產(chǎn)出的N-甲酰嗎啉應(yīng)為無(wú)色透明液體，符合特定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如純度、色度、水分含量等指標(biāo)。
N-甲酰嗎啉的生產(chǎn)工藝是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)工程過(guò)程，需要精確控制反應(yīng)條件和分離步驟，以確保產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。隨著技術(shù)的發(fā)展，持續(xù)的工藝優(yōu)化和改進(jìn)是必要的，以提高生產(chǎn)效率并減少對(duì)環(huán)境的影響。
擴(kuò)展閱讀：
Toyocat MR Gel balanced catalyst tetramethylhexamethylenediamine Tosoh